本文參照一名老工作者的經(jīng)歷總結(jié)，其從事制藥企業(yè)使用凍干機(jī)生產(chǎn)工作十余年。

　　首先使用的是國(guó)產(chǎn)80年代末設(shè)計(jì)生產(chǎn)出來(lái)的我國(guó)D一代凍干機(jī)，其配置的零部件全部是國(guó)產(chǎn)件，整機(jī)的設(shè)備故障率高，完全靠手動(dòng)操作完成凍干生產(chǎn)，要求操作人員生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)要豐富，才能保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量。

　　1999年當(dāng)時(shí)有國(guó)產(chǎn)的凍干機(jī)，操作上實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)控制，改變了傳統(tǒng)的手工操作模式，使凍干產(chǎn)品質(zhì)量得到了很好的保證和提高，對(duì)從事凍干操作人員的技術(shù)水平要求不需要以前那么高了，凍干技術(shù)人員的工作轉(zhuǎn)移到以設(shè)計(jì)研究?jī)龈晒に嚽€上和優(yōu)化改進(jìn)凍干工藝曲線上來(lái)，為企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量、擴(kuò)大凍干機(jī)生產(chǎn)和節(jié)省能耗上進(jìn)行更進(jìn)一步的研究。

　　1、凍干工藝曲線的設(shè)計(jì)

　　使用凍干機(jī)要生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品來(lái)，首先要摸索出該凍干產(chǎn)品的凍干工藝曲線和生產(chǎn)凍干技術(shù)參數(shù)。典型的凍干粉針劑凍干周期包括：產(chǎn)品進(jìn)凍干箱( 可先預(yù)凍一定的溫度)—產(chǎn)品的凍結(jié)( 藥液結(jié)晶成固態(tài))—升華( 去除大量結(jié)晶水分)—干燥( 去除少量吸附水分)—真空壓塞出箱。

　　摸索凍干機(jī)凍干工藝曲線的關(guān)鍵參數(shù)在于該產(chǎn)品的共晶點(diǎn)，共晶點(diǎn)代表著該產(chǎn)品物理狀態(tài)的技術(shù)參數(shù)，凍干產(chǎn)品必須要保證大量去除水分時(shí)的產(chǎn)品物理狀態(tài)是固態(tài)，才能達(dá)到升華的目的。

　　在設(shè)計(jì)凍干工藝時(shí)必須要確定在共晶點(diǎn)溫度以下把產(chǎn)品內(nèi)大部份水分升華完畢，才能保證產(chǎn)品的外觀成型不受影響，如在設(shè)計(jì)凍干工藝曲線時(shí)沒(méi)有考慮到此共晶點(diǎn)的話，那么凍干質(zhì)量將無(wú)法保證或者凍干周期將要延長(zhǎng)較多，不利于凍干曲線的優(yōu)化( 縮短)和節(jié)能降耗。

　　凍干機(jī)凍干品種共晶點(diǎn)的測(cè)量，有些企業(yè)采取把樣品單獨(dú)冷凍法來(lái)測(cè)量，此方法測(cè)量的數(shù)據(jù)存在有一定的偏差( 測(cè)量出來(lái)的共晶點(diǎn)數(shù)據(jù)要比凍干時(shí)實(shí)際數(shù)據(jù)值要偏低)，沒(méi)有考慮到真空壓強(qiáng)對(duì)產(chǎn)品共晶點(diǎn)的影響，一般采用實(shí)驗(yàn)型小凍干機(jī)上在線測(cè)量獲得的數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，有些大型的凍干機(jī)也配有測(cè)量產(chǎn)品共晶點(diǎn)的儀表，更有利于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

　　2、自動(dòng)凍干周期運(yùn)行參數(shù)的設(shè)定

　　測(cè)量出產(chǎn)品共晶點(diǎn)溫度后，可根據(jù)其設(shè)定出凍干周期的其它運(yùn)行條件參數(shù)，如產(chǎn)品的預(yù)凍階段的溫度( 一般應(yīng)低于共晶點(diǎn)20℃以下)，同時(shí)需要考慮凍凍干機(jī)干箱的大小，如大于10.2m的凍干機(jī)應(yīng)相應(yīng)的延長(zhǎng)全部產(chǎn)品到達(dá)共晶點(diǎn)溫度以下的時(shí)間( 一般1-2小時(shí));主升華期( 大量結(jié)晶水去除期) 的產(chǎn)品溫度不能超過(guò)共晶點(diǎn)的溫度，如何判斷全部產(chǎn)品的結(jié)晶水已去除呢？

　　需要從凍干機(jī)凍干箱體視鏡處觀察樣品和箱體的真空度及冷凝器的溫度上來(lái)進(jìn)行綜合的判斷，以決定在凍干箱體內(nèi)的大部份結(jié)晶水均已升華完畢;當(dāng)產(chǎn)品結(jié)晶水升華完畢后，產(chǎn)品升溫才能超過(guò)共晶點(diǎn)的溫度進(jìn)一步的干燥以降低產(chǎn)品水分的含量。

　　在判斷凍干產(chǎn)品的水分是否符合產(chǎn)品質(zhì)量要求時(shí)，可采用凍干箱的壓力升高試驗(yàn)和冷凝器溫度、箱真空度等參數(shù)來(lái)判斷產(chǎn)品水分是否符合要求，當(dāng)摸索出符合實(shí)際生產(chǎn)的凍干工藝曲線并經(jīng)過(guò)產(chǎn)品的工藝驗(yàn)證合格后才算完成凍干工藝曲線的設(shè)定。

　　3、自動(dòng)凍干周期運(yùn)行控制

　　設(shè)計(jì)出成熟準(zhǔn)確的凍干工藝曲線后，可按照凍干機(jī)各凍干參數(shù)進(jìn)行凍干機(jī)自動(dòng)程序的設(shè)定輸入電腦，操作人員啟用自動(dòng)程序以后，凍干機(jī)可完全按照各設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)運(yùn)行，操作人員在生產(chǎn)過(guò)程中只負(fù)責(zé)運(yùn)行過(guò)程對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控和檢查凍干機(jī)各運(yùn)行部件的運(yùn)行情況。

　　實(shí)現(xiàn)凍干自動(dòng)周期運(yùn)行首先必須要有可靠的凍干機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)，采用成熟的自動(dòng)凍干工藝周期生產(chǎn)后，凍干工藝生產(chǎn)周期能達(dá)到每批穩(wěn)定一致，有利于生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)作業(yè)安排。

　　圖文供參考學(xué)習(xí)