本文參照一名老工作者的經(jīng)歷總結(jié)，其從事制藥企業(yè)使用凍干機生產(chǎn)工作十余年。

　　首先使用的是國產(chǎn)80年代末設計生產(chǎn)出來的我國D一代凍干機，其配置的零部件全部是國產(chǎn)件，整機的設備故障率高，完全靠手動操作完成凍干生產(chǎn)，要求操作人員生產(chǎn)經(jīng)驗要豐富，才能保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量。

　　1999年當時有國產(chǎn)的凍干機，操作上實現(xiàn)全自動控制，改變了傳統(tǒng)的手工操作模式，使凍干產(chǎn)品質(zhì)量得到了很好的保證和提高，對從事凍干操作人員的技術水平要求不需要以前那么高了，凍干技術人員的工作轉(zhuǎn)移到以設計研究凍干工藝曲線上和優(yōu)化改進凍干工藝曲線上來，為企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量、擴大凍干機生產(chǎn)和節(jié)省能耗上進行更進一步的研究。

　　1、凍干工藝曲線的設計

　　使用凍干機要生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品來，首先要摸索出該凍干產(chǎn)品的凍干工藝曲線和生產(chǎn)凍干技術參數(shù)。典型的凍干粉針劑凍干周期包括：產(chǎn)品進凍干箱( 可先預凍一定的溫度)—產(chǎn)品的凍結(jié)( 藥液結(jié)晶成固態(tài))—升華( 去除大量結(jié)晶水分)—干燥( 去除少量吸附水分)—真空壓塞出箱。

　　摸索凍干機凍干工藝曲線的關鍵參數(shù)在于該產(chǎn)品的共晶點，共晶點代表著該產(chǎn)品物理狀態(tài)的技術參數(shù)，凍干產(chǎn)品必須要保證大量去除水分時的產(chǎn)品物理狀態(tài)是固態(tài)，才能達到升華的目的。

　　在設計凍干工藝時必須要確定在共晶點溫度以下把產(chǎn)品內(nèi)大部份水分升華完畢，才能保證產(chǎn)品的外觀成型不受影響，如在設計凍干工藝曲線時沒有考慮到此共晶點的話，那么凍干質(zhì)量將無法保證或者凍干周期將要延長較多，不利于凍干曲線的優(yōu)化( 縮短)和節(jié)能降耗。

　　凍干機凍干品種共晶點的測量，有些企業(yè)采取把樣品單獨冷凍法來測量，此方法測量的數(shù)據(jù)存在有一定的偏差( 測量出來的共晶點數(shù)據(jù)要比凍干時實際數(shù)據(jù)值要偏低)，沒有考慮到真空壓強對產(chǎn)品共晶點的影響，一般采用實驗型小凍干機上在線測量獲得的數(shù)據(jù)較為準確，有些大型的凍干機也配有測量產(chǎn)品共晶點的儀表，更有利于指導實際生產(chǎn)。

　　2、自動凍干周期運行參數(shù)的設定

　　測量出產(chǎn)品共晶點溫度后，可根據(jù)其設定出凍干周期的其它運行條件參數(shù)，如產(chǎn)品的預凍階段的溫度( 一般應低于共晶點20℃以下)，同時需要考慮凍凍干機干箱的大小，如大于10.2m的凍干機應相應的延長全部產(chǎn)品到達共晶點溫度以下的時間( 一般1-2小時);主升華期( 大量結(jié)晶水去除期) 的產(chǎn)品溫度不能超過共晶點的溫度，如何判斷全部產(chǎn)品的結(jié)晶水已去除呢？

　　需要從凍干機凍干箱體視鏡處觀察樣品和箱體的真空度及冷凝器的溫度上來進行綜合的判斷，以決定在凍干箱體內(nèi)的大部份結(jié)晶水均已升華完畢;當產(chǎn)品結(jié)晶水升華完畢后，產(chǎn)品升溫才能超過共晶點的溫度進一步的干燥以降低產(chǎn)品水分的含量。

　　在判斷凍干產(chǎn)品的水分是否符合產(chǎn)品質(zhì)量要求時，可采用凍干箱的壓力升高試驗和冷凝器溫度、箱真空度等參數(shù)來判斷產(chǎn)品水分是否符合要求，當摸索出符合實際生產(chǎn)的凍干工藝曲線并經(jīng)過產(chǎn)品的工藝驗證合格后才算完成凍干工藝曲線的設定。

　　3、自動凍干周期運行控制

　　設計出成熟準確的凍干工藝曲線后，可按照凍干機各凍干參數(shù)進行凍干機自動程序的設定輸入電腦，操作人員啟用自動程序以后，凍干機可完全按照各設定的參數(shù)進行自動運行，操作人員在生產(chǎn)過程中只負責運行過程對產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控和檢查凍干機各運行部件的運行情況。

　　實現(xiàn)凍干自動周期運行首先必須要有可靠的凍干機自動控制系統(tǒng)，采用成熟的自動凍干工藝周期生產(chǎn)后，凍干工藝生產(chǎn)周期能達到每批穩(wěn)定一致，有利于生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)作業(yè)安排。

　　圖文供參考學習